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簡述玻璃鱗片的定性定量分析方法

發布時間:2018/11/14

  中國玻璃鱗片涂料存在的主要問題

  我國生產玻璃鱗片涂料的廠家不多。大多數主要的大型制造商是外資或合資企業。中國玻璃鱗片涂料存在的主要問題有:

  首先,國內玻璃鱗片缺乏表面處理。玻璃鱗片顏料雖已局部化,但與進口產品相比,表面偶聯處理技術及技術的研究還處于落后階段。雖然成品成本低,但在涂料的施工、防滲、防沉降、顏料排列的取向等方面還存在一定的差距。

  其次,玻璃鱗片涂料缺乏相應的產品標準和檢測方法。雖然玻璃鱗片涂料已經進入我國市場相當長的一段時間,但由于缺乏相應的產品標準和檢測方法,導致許多廠家用其他廉價的防銹顏料代替玻璃鱗片,嚴重擾亂了市場秩序。

  對于玻璃鱗片涂料,有關產品的理化性能,如附著力等也在一些行業標準中規定,如JT722-2008《公路橋梁鋼結構防腐蝕涂料技術條件》。然而,玻璃鱗片顏料的定量分析,即使在國際上,也缺乏一種通用的方法。

  玻璃鱗片的定性定量分析方法

  玻璃鱗片分析主要包括:定性分析與定量分析。

  1、定性分析

  主要用于替代玻璃鱗片的顏料包括云母氧化鐵、滑石粉、石英砂等。這些顏料在未加入涂料時,很容易通過顏色、密度等加以區別,但是制成涂料成品后再進行定性分析,則不那么容易。由于玻璃鱗片、云母氧化鐵與滑石粉均具有片狀結構,因此不能通過測量顏料的扁率加以區分。

  一種通過從涂料中將顏料與樹脂分離,并通過顯微鏡觀察的方法,可以較為快速地對涂料中的玻璃鱗片進行定性分析。其原理是將顏料通過離心分離方式提取出來,制成相當薄的試樣,通過顯微鏡觀察顏料的形狀、顏色等,來確認是否含有玻璃鱗片。其實驗方法如下:

  (1)稱量約10g涂料主劑,置于50mL離心管中,加入約20mL混合溶劑(推薦使用廠家指定的溶劑),以細棒輕輕攪勻,黏附在棒上的固體以約10mL溶劑沖回離心管中,加入混合溶劑到離心管的4/5處;

  (2)用塞子塞住離心管,防止溶劑揮發,在轉速2000~10000r/min下分離15~25min。

  應在能分離的情況下,盡可能使用較低的轉速。

玻璃鱗片防腐

  (3)將離心分離后的上層清液倒出,將沉淀物重復洗滌4次后,將第4次洗滌所得的沉淀物,加入30mL溶劑攪勻后,待用。

  (4)在通風櫥里安裝抽濾設備,檢查氣密性。布氏漏斗中放置濾紙,往濾紙上加少量溶劑,開啟抽氣泵,使濾紙緊貼于漏斗底上。

  (5)打開抽氣泵,將第三步所得的混合液體倒入布氏漏斗,進行抽濾,待抽濾近干時,關閉抽氣泵,往固體上滴加少量溶劑,靜置片刻,再將其抽干。

  (6)將濾餅取出,置于表面皿上,在(105±2)℃的烘箱里干燥1h。

  (7)用一條寬度略窄于載玻片的透明膠帶,輕輕地貼在濾餅上,略加壓力,使松散的顏料在膠帶上黏附薄薄一層。然后將膠帶貼在載玻片上。

  (8)將載玻片置于顯微鏡下,選擇適宜的放大倍率,旋轉調節器至物象清晰。觀察是否有無色透明的玻璃鱗片狀顏料。相對而言,云母氧化鐵呈黑紫色片狀,滑石粉呈白色片狀,石英砂及其它顏料呈粒狀。

  該方法能較為簡易快速獲知涂料中是否含有玻璃鱗片。使用顯微鏡法觀察涂層切片,也能獲得涂層中玻璃鱗片的分布及排列情況的圖片,對于玻璃鱗片涂料的研發及應用均具有一定意義。

  2、定量分析

  分析涂料中的玻璃鱗片含量,其實是件非常困難的事情。一般檢測涂料中顏料含量的方法包括灰化法、化學分析法、元素分析法。

  玻璃鱗片顏料由于不同制造商的配方不盡相同,所以從元素分析角度,難以找到一個能反映出玻璃鱗片顏料含量的元素或成分進行化學分析或元素分析。

  例如石英砂與玻璃鱗片都以二氧化硅為主要成分;玻璃鱗片與云母氧化鐵都含有鐵元素;玻璃鱗片和滑石粉(滑石粉的化學式為Mg3Si4O10(OH)2)中都含有硅元素,不能通過類似高氯酸脫水重量法等化學分析法或亞鐵還原硅鉬藍光度法等元素分析法等來進行區分。

  通過顯微鏡視野面積分析法,可以粗略獲得涂料中玻璃鱗片顏料的比例。其方法是將定性分析中分離出的玻璃鱗片顏料隨機取3個試樣,制備顯微鏡試片。

  通過顯微鏡在一定的放大倍率下,拍攝照片后,用面積法計算比例,取平均數來折算出涂料中的玻璃鱗片含量。該方法由于取樣的隨機性,結果精度較低,只能精確到5%~10%,且對于小片徑的玻璃鱗片顏料,較難與其它顏料精確區分,因此使用并不廣泛,只有在日本的一些研究性分析中,使用這種方法。

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